Théses de Doctorat
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Item Elaboration et caractérisation de nouveaux matériaux mésoporeux. Etude de leurs propriétés catalytiques(2024-12-07) Djelloudi; ThiziriTrois séries de catalyseurs à base de silice mésoporeuse hexagonale (HMS), modifiées par le cobalt ont été synthétisées pour étudier l'activité catalytique du cobalt dans la dégradation du métronidazole (MNZ). La première série, notée “Co/HMS-nimp”, a été préparée par imprégnation selon la méthode d’évaporation d’ammoniaque (A-E). La seconde, “Co-HMS-n”, a été synthétisée par la méthode de Tanev, où n correspond aux rapports Si/Co (10, 20 et 50). La troisième série a été élaborée en immobilisant des ligands de base de Schiff et leurs complexes de cobalt sur le support HMS. Les matériaux obtenus ont été caractérisés par plusieurs techniques analytiques (ATG, FRX, DRX, FTIR, UV-Visible, BET, XPS, MEB, et Raman). Pour la troisième série, d’autres techniques spécifiques, telles que la HRSM et le RMN 1H , ont été nécessaires pour confirmer leurs structures. La préparation de ces matériaux a pour but d’étudier l'impact des divers environnements du cobalt sur son activité dans la réaction de dégradation du MNZ par deux procédés : photocatalytique sous irradiation solaire et catalytique en présence de NaBH4 comme réducteur. Différents paramètres réactionnels ont été évalués afin d’aboutir aux conditions optimales de travail. La réaction de dégradation du MNZ par les deux procédés a été suivi par UV-Visible et les points finaux ont été confirmés par chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC). Le taux de minéralisation a été évalué par mesure du carbone organique totale (COT). Les produits de dégradation ont été identifiés par spectrométrie de masse. Les matériaux imprégnés ont montré une meilleure performance photocatalytique. Les matériaux préparés par la méthode de Tanev quant à eux ont montré la meilleure performance catalytique. Un taux de dégradation photocatalytique de 97% a été atteint sur Co/HMS-10imp, alors qu’un taux de dégradation catalytique de 100% a été observé sur Co-HMS-20.Item Elaboration et caractérisation de nouveaux matériaux mésoporeux. Etude de leurs propriétés catalytiques(2024-12-07) Djelloudi; ThiziriTrois séries de catalyseurs à base de silice mésoporeuse hexagonale (HMS), modifiées par le cobalt ont été synthétisées pour étudier l'activité catalytique du cobalt dans la dégradation du métronidazole (MNZ). La première série, notée “Co/HMS-nimp”, a été préparée par imprégnation selon la méthode d’évaporation d’ammoniaque (A-E). La seconde, “Co-HMS-n”, a été synthétisée par la méthode de Tanev, où n correspond aux rapports Si/Co (10, 20 et 50). La troisième série a été élaborée en immobilisant des ligands de base de Schiff et leurs complexes de cobalt sur le support HMS. Les matériaux obtenus ont été caractérisés par plusieurs techniques analytiques (ATG, FRX, DRX, FTIR, UV-Visible, BET, XPS, MEB, et Raman). Pour la troisième série, d’autres techniques spécifiques, telles que la HRSM et le RMN 1H , ont été nécessaires pour confirmer leurs structures. La préparation de ces matériaux a pour but d’étudier l'impact des divers environnements du cobalt sur son activité dans la réaction de dégradation du MNZ par deux procédés : photocatalytique sous irradiation solaire et catalytique en présence de NaBH4 comme réducteur. Différents paramètres réactionnels ont été évalués afin d’aboutir aux conditions optimales de travail. La réaction de dégradation du MNZ par les deux procédés a été suivi par UV-Visible et les points finaux ont été confirmés par chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC). Le taux de minéralisation a été évalué par mesure du carbone organique totale (COT). Les produits de dégradation ont été identifiés par spectrométrie de masse. Les matériaux imprégnés ont montré une meilleure performance photocatalytique. Les matériaux préparés par la méthode de Tanev quant à eux ont montré la meilleure performance catalytique. Un taux de dégradation photocatalytique de 97% a été atteint sur Co/HMS-10imp, alors qu’un taux de dégradation catalytique de 100% a été observé sur Co-HMS-20.Item Propriétés physico-chimiques et catalytiques des oxydes mixtes d'éléments de transition de type K-Nb-W-As-O et des phosphovanadomolybdates supportés(2010) Benadji, SihamCe travail comporte deux grandes parties : La première partie est consacrée à l'étude des propriétés physico-chimiques et catalytiques des polycristallins de structure moléculaire KxNbyWAszOn avec des rapports stoechiométriques de Nb-W-As : (3:1:2), (4:1:2) et (3:1:3). Il a été montré par spectroscopie Raman et DRX que le rapport stoechiométrique Nb-W-As de (3:1:2) conduit à une phase pure de formule K2,62Nb3,08W1As1,81Ox isotype de celle du niobiotungstophosphate K3Nb3WP2O17 et pour les autres rapports, un mélange de phases a été obtenu, constitué de K2,62Nb3,08W1As1,81Ox et Nb2O5. L'étude sur la réduction des oxydes par l'hydrogène moléculaire à température programmée (RTP) a montré que la présence de As diminue la température de réduction de l'oxyde. Les résultats catalytiques obtenus à partir de la décomposition de l'isopropanol ont montré un caractère acide prédominant à basse température de réaction et une activité déshydrogénation oxydante plus importante à température de réaction plus élevée pour l'ensemble des oxydes. La seconde partie porte sur la caractérisation physico-chimique et la réactivité dans l'oxydation du propène, des hétéropolyacides phosphovanadomolybdiques de type Keggin et de formule H3+xPMo12xVxO40 (x = 0À3) supportés sur des matériaux mésoporeux (HMS, CMI-1 ou SBA-15). Trois méthodes de préparation ont été utilisées, imprégnations sèche et humide et mélange mécanique. Il a été montré par analyse spectroscopique (FT-IR, DRIFT et Raman) et par diffraction des RX que la structure de l'anion de Keggin [PMo12xVxO40]n et celle des hétéropolyacides H3+xPMo12-xVxO40, nH2O (x = 03) ont été conservées en présence des différents supports (HMS, CMI-1 ou SBA-15). Les imprégnations sèche et humide conduisent à une bonne dispersion des espèces hétéropolyanioniques, suite à une interaction entre les groupements silanols et les protons de l'acide conduisant ainsi à la formation des espèces de surface (SiOH2+)(H2+xPMo12xVxO40) contrairement au mélange mécanique où des agglomérats d'hétéropolyacide se déposent à la surface du support. L'étude thermique a montré que le support stabilise l'entité hétéropolyanionique. L'ensemble des résultats catalytiques obtenu avec la série d'hétéropolyacides, H3+xPMo12xVxO40/HMS (x = 03) met en évidence l'importance du support et de la quantité d'acide déposée sur les performances catalytiques des acides.